如何去除火焰光度计的化学干扰呢?

  2022-05-12 阅读:0

如何去除火焰光度计的化学干扰呢?

化学干扰指的是试样溶液转化为自由基态原子的过程中,待测元素与其他组分之间的化学作用而引起的干扰效应。化学干扰是一种选择性干扰,它不仅取决于待测元素与共存元素的性质,而且还与火焰类型、火焰温度、火焰状态及观测部位等因素有关。

那么如何去除火焰光度计的化学干扰?要针对特定的样品,对待测元素和实验条件进行具体分析,下面例举一些方法,以供参考!

1、利用高温火焰

火焰温度直接影响着样品的熔融、蒸发和解离过程,许多在低温火焰中出现的干扰,在高温火焰中可部分或去除。

例如:在空气—乙炔火焰中测定钙,有磷酸根时,因其和钙形成稳定的焦磷酸钙而干扰钙的测定。有硫酸根存在时,干扰钙和镁的测定。若改用N2O—乙炔火焰,这些干扰可去除。

2、利用火焰气氛

对于易形成难熔、难挥发氧化物的元素,如,硅、钛、铝、铍等,如果使用还原性很强的火焰,则有利于元素的原子化,使灵敏度明显提高。

火焰各区域由于温度和区域不一样,在不同观测高度所出现的干扰程度也不一样,通过选择观测高度,也可减少或去除干扰。

3、加入释放剂

常用的释放剂有氯化镧、氯化锶等。

注意:释放剂的加入量。加入一定量的释放剂才能起释放作用,但也有可能因加入量过多而降低吸收信号,加入量应通过实验加以确定。

4、加入保护剂

保护剂的作用机理如下:

保护剂与待测元素起作用形成稳定络和物,阻止干扰元素与待测元素之间生成难挥发化合物;

保护剂与干扰元素形成稳定的络和物,避免待测元素与干扰元素形成难挥发的化合物;

保护剂与待测元素和干扰元素均形成各自的络合物,避免待测元素和干扰元素之间生成难挥发的化合物。

例如:以EDTA作保护剂抑制磷酸根对钙的干扰属机理;以8-羟基喹啉作保护剂可抑制铝对镁的干扰属机理;以EDTA作保护剂可抑制铝对镁的干扰属第三条机理。

此外:葡萄糖、蔗糖、乙二醇、甘油都已用作保护剂。应当指出使用有机保护剂,因有机络合物更易解离而使待测元素更易原子化。

5、加入缓冲剂

于试样和标准溶液中均加入一种过量的干扰元素,使干扰影响不再变化,而抑制或干扰元素对测定结果的影响,这种干扰物质称为缓冲剂。

例如测定钙时,在试样和标准溶液中加入相当量的Na和K,可Na和K的影响。缓冲剂的加入量,要大于吸收值不再变化的干扰元素低限量。应用这种方法往往显著降低灵敏度。

如果样品组成比较确定

6、加入助熔剂

氯化铵对很多元素都有增感效应。它可以抑制铝、硅酸根、磷酸根和硫酸根的干扰。

其对待测元素吸收信号的增感通过三方面的作用:

(1)氯化铵的熔点低,在火焰中很快熔融,对一些高熔点的待测物质起助熔作用;

(2)氯化铵的蒸气压高,有利于雾滴细化和熔融蒸发;

(3)氯化物的存在使待测元素转变为氯化物的倾向增大,有利于原子化。

7、联合使用消干扰剂

铝对镁有干扰。如果联合使用释放剂和保护剂,可降低干扰和改善回收率。以EDTA作保护剂,可改善回收率。以镧作释放剂,较EDTA效果明显。使用甘油和过氯酸作保护剂,效果介于EDTA和镧之间。如果联合使用镧(1mg/mL)、甘油(10%)、和过氯酸(0.1M),铝的浓度高达1000ug/mL,也可定量回收镁。

 以上就是关于去除火焰光度计化学干扰的相关介绍,相信大家在阅读后对此有了相应的了解,大家可以作为参考,希望您有所帮助。


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